http://www.dspace.espol.edu.ec/handle/123456789/50545 Maestría en Gestión Integral de Laboratorios de Química 2026-04-15T11:02:29Z http://www.dspace.espol.edu.ec/handle/123456789/67926 Title: Validación de un método de espectrofotometría de absorción atómica para la cuantificación de cobre en muestras solidas metalúrgicas Authors: Parra Pérez, Joselyne Briggitte; Morales Estupiñan, María José, Director Abstract: CONDITION FOR PUBLICATION OF PROJECT. This study presents the validation of an analytical method based on atomic absorption spectrophotometry (AAS) for the quantification of copper in metallurgical solid samples, with the objective of establishing a reliable and reproducible procedure to satisfy the analytical needs of the industry. The research follows the SAE guidelines, evaluating key performance parameters such as limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), linearity, precision, accuracy, robustness. The experimental design included the use of certified reference materials and interlaboratory comparisons with an accredited Conformity Assessment Body (OEC). The results showed an LOD of 0.0075ppm, a LOQ of 0.025ppm and a coefficient of determination R2 of 0.9980, indicating excellent linearity. The intermediate precision presented a %RSD of less than 2% at all concentration levels, while the recovery ranged between 80% and 120%, confirming the selectivity of the method. In addition, robustness against controlled variations of experimental conditions was checked. The interlaboratory comparison evidenced the agreement of the results obtained with the values reported by the OEC, consolidating the reliability and accuracy of the validated method as an efficient and economical analytical tool for the metallurgical industry. Keywords: validation, atomic absorption spectrophotometry, solid samples, copper quantification, metallurgical analysis Description: CONDICIONAMIENTO DE PUBLICACION DE PROYECTO. Este estudio presenta la validación de un método analítico basado en espectrofotometría de absorción atómica (EAA) para la cuantificación de cobre en muestras solidas metalúrgicas, con el objetivo de establecer un procedimiento confiable y reproducible para satisfacer las necesidades analíticas de la industria. La investigación sigue los lineamientos del SAE, evaluando parámetros clave de desempeño como límite de detección (LOD), límite de cuantificación (LOQ), linealidad, precisión, exactitud, robustez. El diseño experimental incluyo el uso de materiales de referencia certificados y comparaciones Inter laboratorio con un Organismo Evaluador de la Conformidad (OEC) acreditado. Los resultados mostraron un LOD de 0.0075ppm, un LOQ de 0.025ppm y un coeficiente de determinación R2 de 0.9980, indicando una excelente linealidad. La precisión intermedia presento un %RSD inferior al 2% en todos los niveles de concentración, mientras que la recuperación osciló entre 80% y 120%, confirmando la selectividad del método. Además, se comprobó la robustez frente a variaciones controladas de condiciones experimentales. La comparación interlaboratorio evidenció la concordancia de los resultados obtenidos con los valores reportados por el OEC, consolidando la confiabilidad y exactitud del método validado como una herramienta analítica eficiente y económica para la industria metalúrgica. 2025-01-01T00:00:00Z http://www.dspace.espol.edu.ec/handle/123456789/67925 Title: Validación de un método cromatográfico para la determinación cuantitativa polifenoles y flavonoides en extractos vegetales Authors: Ramírez Jaramillo, Camilo Andrés; Vielma Puente, Joel Eduardo, Director Abstract: CONDITION FOR PUBLICATION OF PROJECT. This study aims to validate an analytical method for the quantitative determination of polyphenols and flavonoids in plant extracts using Ultra High Performance Liquid chromatography (UPLC) with a diode array detector (DAD). This research is due Ecuador's need to characterize natural bioactive compounds due to its vast biodiversity. The analytical method was developed and validated for the simultaneous separation and quantification of nine target analytes: gallic acid, chlorogenic acid, caffeic acid, syringic acid, p-coumaric acid, rutin, quercetin, naringenin, and kaempferol. The method validation included the assessment of specificity, linearity, precision, accuracy, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ) according to the requirements of the ICH standard. The results demonstrated that the method is linear within the working range of 0.5 mg/L–3.0 mg/L, selective, and reproducible, with correlation coefficients above 0.99 in calibration curves and adequate chromatographic resolution for the separation of the analyzed compounds. A recovery rate between 90% and 110% was observed, confirming its precision and applicability in the quantification of polyphenols in plant matrices. This study contributes to the development of reliable techniques for evaluating bioactive compounds in natural matrices. Keywords: Validation, polyphenols, flavonoids, UPLC. Description: CONDICIONAMIENTO DE PUBLICACION DE PROYECTO. Este trabajo tiene como objetivo la validación de un método analítico para la determinación cuantitativa de polifenoles y flavonoides en extractos vegetales, utilizando cromatografía líquida de ultra alta eficiencia (UPLC) con detector de arreglo de diodos (DAD). Este estudio se enmarca en la necesidad que presenta el Ecuador debido a su gran biodiversidad de caracterizar biocompuestos naturales según su potencial bioactivo. El método analítico fue desarrollado y validado para la separación y cuantificación simultánea de nueve analitos de interés: ácido gálico, ácido clorogénico, ácido cafeico, ácido siríngico, ácido p-cumárico, rutina, quercetina, naringenina y kaempferol. La validación del método incluyó la evaluación de especificidad, linealidad, precisión, exactitud, límite de detección (LOD) y límite de cuantificación (LOQ) según los requisitos basados en la guía de validación ICH. Los resultados obtenidos demostraron que el método es lineal dentro del rango de trabajo 0,5 mg/l-3,0 mg/l, es selectivo y reproducible, con coeficientes de correlación superiores a 0.99 en las curvas de calibración y una resolución cromatográfica adecuada para la separación de los compuestos analizados. Se observó una recuperación entre 90-110%, confirmando su precisión y aplicabilidad en la cuantificación de polifenoles en matrices vegetales. Este estudio contribuye al desarrollo de técnicas confiables para la evaluación de biocompuestos en matrices naturales. 2025-01-01T00:00:00Z http://www.dspace.espol.edu.ec/handle/123456789/67924 Title: Validación de un método para la determinación de cobre en muestras geológicas por espectroscopia de absorción atómica (EAA), para el laboratorio metalúrgico de una empresa minera de concentrado de cobre de la provincia de Zamora Chinchipe Authors: Ortiz Guamán, Mariana Belén; Araque Molina, Cesar Augusto, Director Abstract: CONDITION FOR PUBLICATION OF PROJECT. In this work, an analytical method for determining copper in geological samples using atomic absorption spectroscopy was validated. The parameters evaluated included selectivity, linearity and working range, sensitivity, detection limit, quantification limit, accuracy, precision and robustness. Modifications made to the standardized method GB/T 14353 were also evaluated, highlighting benefits in terms of reagent quantity, costs and efficiency in the chemical decomposition of the sample. The validated methodology showed that, for the three graphs made in three days, the method was linear, with r² values greater than 0.995. The selectivity of the method was evaluated by CRM analysis, obtaining an error percentage lower than the maximum bias of 1%, considered acceptable. The detection limit was 0.00047 mg/L and the quantification limit was 0.00473 mg/L. The sensitivity was determined with a slope of 0.0414, indicating that the method was sufficiently sensitive. Accuracy values, expressed as recovery percentages, were within the acceptable range of 100 ± 15%. The precision study for copper quantification showed variability of less than 1%. Robustness was assessed using a Plackett-Burman design, showing that the method was robust for variables Aa (Hydrochloric acid) and Cc (Ammonium bifluoride), but not for variable Bb (Nitric acid), as it exceeded the limit of 0.1365. In addition, it was highlighted that the use of ammonium bifluoride in the modified method increased the copper dissolution and extraction capacity, improving recovery rates compared to the standardized method. The implementation of distilled water in a more precise manner contributed to better process control, ensuring more homogeneous mixtures. The progressive reduction in the volume of hydrochloric acid proved to be effective in obtaining a more efficient and controlled chemical digestion. Keywords: Validation, Atomic Absorption Spectroscopy, Copper Description: CONDICIONAMIENTO DE PUBLICACION DE PROYECTO. En este trabajo se validó un método analítico para determinar cobre en muestras geológicas mediante espectroscopía de absorción atómica. Los parámetros evaluados incluyeron selectividad, linealidad y rango de trabajo, sensibilidad, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, precisión y robustez. También se evaluaron las modificaciones realizadas al método normalizado GB/T 14353, destacando beneficios en términos de cantidad de reactivo, costos y eficiencia en la descomposición química de la muestra. La metodología validada mostró que, para las tres gráficas realizadas en tres días, el método fue lineal, con valores de r² superiores a 0.995. La selectividad del método se evaluó mediante análisis del MRC, obteniendo un porcentaje de error inferior al sesgo máximo del 1%, considerado aceptable. El límite de detección fue de 0.00047 mg/L y el límite de cuantificación de 0.00473 mg/L. La sensibilidad se determinó con una pendiente de 0.0414, indicando que el método fue suficientemente sensible. Los valores de exactitud, expresados como porcentajes de recuperación, se encontraron dentro del rango aceptable de 100 ± 15%. El estudio de precisión para la cuantificación de cobre mostró una variabilidad menor al 1%. La robustez se evaluó mediante un diseño de Plackett-Burman, demostrando que el método fue robusto para las variables Aa (Ácido clorhídrico) y Cc (Bifluoruro de amonio), pero no para la variable Bb (Ácido nítrico), ya que superó el límite de 0.1365. Además, se destacó que el uso de bifluoruro de amonio en el método modificado aumentó la capacidad de disolución y extracción de cobre, mejorando las tasas de recuperación en comparación con el método normalizado. La implementación de agua destilada de manera más precisa contribuyó a un mejor control del proceso, garantizando mezclas más homogéneas. La reducción progresiva en el volumen de ácido clorhídrico demostró ser efectiva para obtener una digestión química más eficiente y controlada. 2025-01-01T00:00:00Z http://www.dspace.espol.edu.ec/handle/123456789/67923 Title: Validación de un método analítico para la determinación del contenido de CANNABIDIOL (CBD) en inflorescencias por cromatografía liquida de alta resolución con detector de arreglo de DIODOS (HPLC/DAD) Authors: Enríquez Naranjo, Laura Gabriela; Rendón Morán, Michael Guillermo, Director Abstract: CONDITION FOR PUBLICATION OF PROJECT. Scientific interest in the Cannabis sativa plant, its metabolites and potential therapeutic applications has experienced an unprecedented boom in the last decade. Due to its medicinal properties, cannabidiol (CBD), has become the main cannabinoid of numerous studies, thus boosting research in both clinical and analytical fields; inflorescences, containing the highest metabolic load, are the main useful matrix for the subsequent extraction of the analyte, generation of extracts, derivative products and for the research enrichment that arises around CBD in the laboratory. The focus of this research was the development and validation of an analytical method to determine the CBD content in inflorescences by high performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD), the different validation parameters were evaluated according to the AOAC 2018.10 standard, allowing to obtain results that guarantee the analytical competence in each test with confidence and veracity, which support the quality of the laboratory. The results obtained for each of the quality parameters allowed satisfying each validation objective, obtaining a selective method with a resolution greater than 1.5; for LOD: 0.29 mg/g, LOQ: 0.87 mg/g; the linearity evaluated per day exceeded an 𝒓𝟐 of 0.995; the %RSDr for both high level and low level was 1.45% and 4.76% respectively; for %RSDi at high level 3.43% was obtained and low level 3.67%; the recovery for low level was 93.56% and high level 99.14%; finally in robustness the method resulted sensitive to variations. According to the results reported for each parameter, the method developed for the laboratory of Medicinal Chemistry of the University of Azuay is validated with its respective recommendations. Keywords: CBD, HPLC-DAD, cannabinoids, validation, quality. Description: CONDICIONAMIENTO DE PUBLICACION DE PROYECTO. El interés científico en la planta de Cannabis sativa, sus metabolitos y sus potenciales aplicaciones terapéuticas ha experimentado un auge sin precedentes en la última década. Debido a sus propiedades medicinales, el cannabidiol (CBD), se ha convertido en el cannabinoide principal de numerosos estudios, impulsando así la investigación tanto en el ámbito clínico como en el analítico. Las inflorescencias, al contener la carga metabólica más alta, son la matriz de principal utilidad para la posterior extracción del analito, generación extractos, productos derivados y para el enriquecimiento investigativo que surja en torno al CBD en el laboratorio. El enfoque de esta investigación radicó en el desarrollo y validación de un método analítico para determinar el contenido de CBD en inflorescencias por cromatografía líquida de alta resolución con detector de arreglo de diodos (HPLC-DAD), se evaluó los distintos parámetros de validación según lo que establece la norma AOAC 2018.10, permitiendo obtener resultados que garantizan la competencia analítica en cada ensayo con la confianza y la veracidad, que respaldan la calidad del laboratorio. Los resultados obtenidos en cada uno de los parámetros de calidad han permitido satisfacer cada objetivo de validación llegando a obtener un método selectivo con una resolución mayor a 1,5; en cuanto a LOD: 0,29 mg/g, LOQ: 0,87 mg/g; la linealidad evaluada por día superó un 𝒓𝟐 de 0,995; el %RSDr tanto para nivel alto como para el nivel bajo reportó 1,45% y 4,76% respectivamente; para %RSDi a nivel alto se obtuvo 3,43% y a nivel bajo 3,67%; la recuperación para nivel bajo fue 93,56% y para el nivel alto 99,14%; finalmente en robustez el método resultó sensible a variaciones. Según resultados reportados por cada parámetro, queda validado el método desarrollado para el laboratorio de Química médica de la universidad del Azuay con sus respectivas recomendaciones 2025-01-01T00:00:00Z