En la actualidad la generación de residuos a nivel local de la industria del agro va en aumento y tan solo un 8,5% del total producido en el Ecuador (de 13400 toneladas anuales de residuos), es recuperado con métodos de digestión y compostaje, existen otras técnicas que permiten aprovechar estos residuos de aquellos productos de mayor demanda como banano, café y cacao. El presente trabajo se enfoca en desarrollar una metodología para la separación y cuantificación de carboxilatos obtenidos de un proceso de fermentación anaeróbico de residuos agroindustriales (cáscara de banano y pulpa, mucílago de cacao y cáscara de café) después de 21 días a un determinado pH y una temperatura constante de 38°C. El proceso consiste en una separación en cascada por etapas: filtración mecánica, centrifugación y ultrafiltración; que han sido comparadas para verificar las mejores condiciones para recuperar la mayor de cantidad de VFA´s de la fracción líquida de los fermentos; los cuales han sido cuantificados mediante cromatografía de gases con detector FID en una columna capilar, además se plantea una forma de verificar el potencial de biogás de las fracciones sólidas recuperadas de los fermentos y analizadas con un cromatógrafo de gases con detector TCD.