Resumen:
Accurate density determination is fundamental in the lubricant industry for quality control, logistical operations, and regulatory compliance. Digital oscillating tube densimeters standardized by ASTM and ISO provide accurate and traceable results. However, international standardization does not automatically guarantee reliable results, as specific operational conditions require local experimental verification. This work verified the implementation of the ASTM D4052-22 method for determining density, relative density, and API gravity in industrial oils, evaluating precision, accuracy, and uncertainty according to ISO/IEC 17025:2017. The methodology included (i) experimental design with two analysts performing measurements on different days with replicates per material following ISO 5725-2, (ii) evaluation of seven materials (certified reference materials, Group II base oils, and formulated lubricants) in the range 0.859-0.881 g/cm³, (iii) statistical analysis using two-factor ANOVA, (iv) accuracy evaluation using t-test comparing with certified values, and (v) uncertainty estimation according to GUM methodology. The results demonstrated that the method operates 9-28 times below the ASTM repeatability limit (0.00016 g/cm³) and meets intermediate precision criteria. Biases were statistically significant but within acceptable limits (±0.0006 g/cm³). The analysis revealed that bias constitutes the dominant source of uncertainty, contributing 96% of the combined variance, while intermediate precision contributes <2%. Control limits and charts were established for continuous monitoring. This study provides evidence of technical capability to generate traceable and reliable results, meeting ISO/IEC 17025:2017 requirements.
Keywords: method verification, density, measurement uncertainty, ISO/IEC 17025, industrial lubricants
Descripción:
La determinación precisa de densidad es fundamental en la industria de lubricantes para control de calidad, operaciones logísticas y cumplimiento normativo. Los densímetros digitales de tubo oscilante normalizados por ASTM e ISO proporcionan resultados precisos y trazables. No obstante, la normalización internacional no garantiza automáticamente resultados confiables, ya que las condiciones operativas específicas requieren verificación experimental local. Este trabajo verificó la implementación del método ASTM D4052-22 para determinación de densidad, densidad relativa y gravedad API en aceites industriales, evaluando precisión, exactitud e incertidumbre según ISO/IEC 17025:2017. La metodología incluyó (i) diseño experimental con dos analistas realizando mediciones en diferentes días con réplicas por material siguiendo ISO 5725-2, (ii) evaluación de siete materiales (materiales de referencia certificados, aceites base Grupo II y lubricantes formulados) en el rango 0,859-0,881 g/cm³, (iii) análisis estadístico mediante ANOVA de dos factores, (iv) evaluación de exactitud mediante prueba t comparando con valores certificados, y (v) estimación de incertidumbre según metodología GUM. Los resultados demostraron que el método opera 9-28 veces por debajo del límite de repetibilidad ASTM (0,00016 g/cm³) y cumple los criterios de precisión intermedia. Los sesgos fueron estadísticamente significativos, pero dentro de límites aceptables (±0,0006 g/cm³). El análisis reveló que el sesgo constituye la fuente dominante de incertidumbre, contribuyendo 96% de la varianza combinada, mientras que la precisión intermedia aporta <2%. Se establecieron límites de control y cartas para monitoreo continuo. Este estudio proporciona evidencia de capacidad técnica para generar resultados trazables y confiables, cumpliendo requisitos ISO/IEC 17025:2017.
