Resumen:
The reliable determination of Chemical Oxygen Demand (COD) is essential for operational control and environmental monitoring of wastewater treatment processes. This study aimed to implement and verify the closed reflux colorimetric method in accordance with Standard Methods 5220 D and ASTM D1252-06, ensuring its suitability under the specific operating conditions of a process control laboratory in Guayaquil, Ecuador. An applied, quantitative, and experimental research approach was adopted to evaluate key analytical performance parameters, including selectivity, limits of detection and quantification, linearity, analytical sensitivity, trueness, precision, measurement uncertainty, and robustness through a factorial design. The results demonstrated appropriate linear behavior within the working range, compliance with statistical acceptance criteria for precision and recovery, and expanded uncertainty values consistent with EURACHEM guidelines and ISO/IEC 17025 requirements. The robust assessment confirmed method stability under controlled variations in digestion temperature, reaction time, and digestion equipment. Finally, the application of the verified method to real influent monitoring confirmed its metrological reliability, supporting its routine implementation and potential accreditation within the laboratory quality management system.
Keywords: Chemical Oxygen Demand, method verification, measurement uncertainty, closed reflux, analytical quality control.
Descripción:
La determinación confiable de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) constituye un elemento fundamental para el control operativo y ambiental de las aguas residuales. Este estudio tuvo como propósito implementar y verificar el método colorimétrico de reflujo cerrado conforme a Standard Methods 5220 D y ASTM D1252-06, garantizando su idoneidad bajo las condiciones específicas de un laboratorio de control de procesos en Guayaquil, Ecuador. Se desarrolló una investigación aplicada de enfoque cuantitativo y experimental, evaluando parámetros de desempeño tales como selectividad, límites de detección y cuantificación, linealidad, sensibilidad analítica, veracidad, precisión, estimación de la incertidumbre y robustez mediante diseño factorial. Los resultados evidenciaron comportamiento lineal adecuado dentro del intervalo de trabajo, cumplimiento de criterios estadísticos de precisión y recuperación, y una incertidumbre expandida acorde con los lineamientos de la guía EURACHEM y la norma ISO/IEC 17025. El estudio de robustez demostró estabilidad del método frente a pequeñas variaciones controladas en temperatura, tiempo de digestión y equipo utilizado. Finalmente, la aplicación en el monitoreo real del afluente confirmó la confiabilidad metrológica del procedimiento implementado, consolidando su uso rutinario y su potencial presentación ante procesos de acreditación.
