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Título : Validación de un método analítico cromatográfico aplicado a la determinación de pesticidas organoclorados totales en suelos, acorde a la norma iso 17025
Autor : Vera Ramos, Joan , Director
Bonifas Gómez, Gianella Yasmín
Palabras clave : Pesticidas organoclorados
suelos agrícolas
validación de método
cromatografía de gases
detector de captura de electrones
Fecha de publicación : 2023
Editorial : ESPOL
Citación : Bonifas Gómez, G. Y. (2023). Validación de un método analítico cromatográfico aplicado a la determinación de pesticidas organoclorados totales en suelos, acorde a la norma iso 17025. [Proyecto de Titulación]. ESPOL.FCNM .
Descripción : En este estudio, se desarrolló y validó un método modificado para la determinación de pesticidas organoclorados totales en suelos agrícolas. El método se basó en la adaptación del protocolo EPA METHOD 8081B, complementado con una modificación del procedimiento QuEChERS para la preparación de muestras, seguido del análisis de los compuestos mediante cromatografía de gases con detector de captura de electrones (GC-ECD). Los resultados obtenidos en este estudio demostraron un desempeño satisfactorio del método desarrollado. Las recuperaciones de los pesticidas se situaron en un rango del 82% al 96%, con coeficientes de variación que oscilaron entre el 5% y el 21% para muestras fortificadas en un intervalo de concentración de 0.05 a 0.25 mg/kg. Los límites de detección y cuantificación fueron establecidos en 0.02 y 0.05 mg/kg, respectivamente. Además, se confirmó la linealidad del método mediante un análisis de varianza (ANOVA) entre las curvas de calibración en matriz y en solvente, obteniendo en ambos casos coeficientes de determinación R2 superiores a 0.98. Este enfoque analítico combina las ventajas de un método de extracción simplificado y rápido, lo que representa una mejora en la eficiencia de los análisis. Es importante destacar que, a pesar de no emplear el detector de masas, que es común en estos tipos de estudios, el uso del detector de captura de electrones ha demostrado ser efectivo y prometedor, proporcionando resultados favorables en la detección de pesticidas organoclorados totales en suelos agrícolas.
metadata.dc.description.abstractenglish: In this study, a modified method for the determination of total organochlorine pesticides in agricultural soils was developed and validated. The method was based on the adaptation of EPA METHOD 8081B protocol, supplemented with a modification of the QuEChERS sample preparation procedure, followed by compound analysis using gas chromatography with electron capture detection (GCECD). The results obtained in this study demonstrated satisfactory performance of the developed method. Recoveries of pesticides ranged from 82% to 96%, with coefficients of variation ranging from 5% to 21% for fortified samples in a concentration range of 0.05 to 0.25 mg/kg. Detection and quantification limits were established at 0.02 and 0.05 mg/kg, respectively. Furthermore, the linearity of the method was confirmed through an analysis of variance (ANOVA) between calibration curves in matrix and solvent, with coefficients of determination R2 exceeding 0.98 in both cases. This analytical approach combines the advantages of a simplified and rapid extraction method, representing an improvement in analysis efficiency. It is important to note that, despite not using mass spectrometry, which is common in these types of studies, the use of electron capture detection has proven to be effective and promising, providing favorable results in the detection of total organochlorine pesticides in agricultural soils.
URI : http://www.dspace.espol.edu.ec/handle/123456789/58659
metadata.dc.identifier.codigoproyectointegrador: FCNM-POSTG001
Aparece en las colecciones: Tesis de Maestría en Gestión Integral de Laboratorios de Química

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