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http://www.dspace.espol.edu.ec/handle/123456789/65705
Title: | Diseño de un plan de validación y estimación de incertidumbre para la determinación de CBD y A9-THCA en muestras de cáñamo mediante HPLCDAD |
Authors: | Rendón Morán, Michael Guillermo, Director Pérez López, Bryan Andrés Salinas Fernández, Alexander Samuel |
Keywords: | Validación Cuantificación de cannabinoides Métodos analíticos Cromatografía Cáñamo |
Issue Date: | 2024 |
Publisher: | ESPOL.FCNM |
Citation: | Pérez López, B. A. y Salinas Fernández, A. S. (2024). Diseño de un plan de validación y estimación de incertidumbre para la determinación de CBD y A9-THCA en muestras de cáñamo mediante HPLCDAD. [Proyecto Integrador]. ESPOL.FCNM . |
Description: | Este trabajo presenta el desarrollo y validación de un protocolo analítico para la cuantificación de los cannabinoides ácido delta-9-tetrahidrocannabinol (A9-THCA) y cannabidiol (CBD) en muestras de cáñamo mediante cromatografía líquida de alta resolución con detector de arreglo de diodos (HPLC-DAD). El rango de trabajo fue de 0.5% a 10% m/m, empleando la norma AOAC 2018.11. Para el CBD, se demostró una selectividad de 1.04, con una linealidad con un R² mayor a 0.999. La recuperación fue de 139.16%, 102.13% y 100.33% para los niveles bajo, medio y alto, respectivamente. La precisión, en términos de coeficiente de variación por repetibilidad y reproducibilidad, fue menor a 3.2%. Para el A9-THCA, el coeficiente de selectividad fue 1.24, con un R² mayor a 0.999, porcentajes de recuperación de 125.85%, 95.72% y 96.74% para los niveles bajo, medio y alto, respectivamente. La precisión por repetibilidad y reproducibilidad fue menor a 4.3%. El límite de cuantificación fue 0.5% m/m para ambos compuestos. La robustez indicó que seis de los ocho parámetros influyeron significativamente en el A9-THCA, y todos afectaron al CBD. La incertidumbre fue menor a 4.15% en todos los niveles. Los resultados confirman que el protocolo es confiable, preciso y robusto, adecuado para laboratorios especializados. Palabras Clave: Validación, cuantificación de cannabinoides, métodos analíticos, cromatografía, cáñamo. |
metadata.dc.description.abstractenglish: | This work presents the development and validation of an analytical protocol for the quantification of the cannabinoids delta-9-tetrahydrocannabinolic acid (A9-THCA) and cannabidiol (CBD) in hemp samples using high-performance liquid chromatography with a diode array detector (HPLC-DAD). The working range was 0.5% to 10% w/w, following the AOAC 2018.11 standard. For CBD, a selectivity of 1.04 was demonstrated, with linearity showing an R² greater than 0.999. Recoveries were 139.16%, 102.13%, and 100.33% for low, medium, and high levels, respectively. Precision, expressed as the coefficient of variation for repeatability and reproducibility, was below 3.2%. For ?9-THCA, the selectivity coefficient was 1.24, with an R² greater than 0.999. Recoveries were 125.85%, 95.72%, and 96.74% for low, medium, and high levels, respectively. Precision for repeatability and reproducibility was below 4.3%. The limit of quantification was 0.5% w/w for both compounds. Robustness analysis indicated that six out of eight parameters significantly affected the method for ?9-THCA, while all parameters influenced CBD. The uncertainty for each analyte level was below 4.15%. The results confirm that the developed protocol is highly reliable, precise, and robust within the established range, providing a suitable analytical tool for cannabinoid detection and quantification in specialized laboratories. Keywords: Validation, cannabinoid quantification, analytical methods, chromatography, hemp. |
URI: | http://www.dspace.espol.edu.ec/handle/123456789/65705 |
metadata.dc.identifier.codigoproyectointegrador: | INGE-2708 |
Appears in Collections: | Tesis de Ingeniería Química |
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