Se evaluó la contaminación causada por pesticidas organofosforados (OPPs) en matrices de agua tomadas en 10 sitios de muestreo en el Norte de la Amazonía ecuatoriana, en las provincias de Napo y Sucumbíos, en áreas aledañas a cultivos de maíz y palma aceitera, respectivamente. Para la identificación y cuantificación de OPPs, se implementó un método mediante el uso de cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS). El tratamiento de muestra se realizó mediante extracción en fase sólida (SPE) utilizando un volumen de muestra de 500 mL. El método fue validado para 12 pesticidas organofosforados a las condiciones del laboratorio. Los porcentajes de recuperación obtenidos para cada analito se encuentran en un rango entre 70 y 130%. Los residuos de pesticidas detectados fueron: clorpirifos (SH-1=0.017 ?g/L; SH-3=0.0192 ?g/L), profenofos (SH-1=0.0983 ?g/L; SH-3=0.0738 ?g/L), demeton-s-metil (SH-2= 0.0389 ?g/L) y etión (SH-3=2.4855 ?g/L). Las concentraciones detectadas de residuos de pesticidas en el agua natural de los sitios de muestreo están por debajo del valor del límite máximo de residuos (LMR) aceptado para el agua potable (0,1 ?g/L) según la FAO/OMS, a excepción del etión. Se evaluó el riesgo ecológico para especies centinela como peces, invertebrados acuáticos y algas. La concentración de etión en el punto SH-3 representa un alto riesgo ecológico para invertebrados acuáticos cuyo HQ calculado fue 4438.38, seguido del clorpirifos con un valor de 9.19. Para el resto de pesticidas y especies centinelas, los valores de HQ fueron menores a 1, lo que indica que existe un bajo riesgo ecológico.