Resumen:
CONDITION FOR PUBLICATION OF PROJECT. In this work, an analytical method for determining copper in geological samples using atomic absorption spectroscopy was validated. The parameters evaluated included selectivity, linearity and working range, sensitivity, detection limit, quantification limit, accuracy, precision and robustness. Modifications made to the standardized method GB/T 14353 were also evaluated, highlighting benefits in terms of reagent quantity, costs and efficiency in the chemical decomposition of the sample.
The validated methodology showed that, for the three graphs made in three days, the method was linear, with r² values greater than 0.995. The selectivity of the method was evaluated by CRM analysis, obtaining an error percentage lower than the maximum bias of 1%, considered acceptable. The detection limit was 0.00047 mg/L and the quantification limit was 0.00473 mg/L. The sensitivity was determined with a slope of 0.0414, indicating that the method was sufficiently sensitive. Accuracy values, expressed as recovery percentages, were within the acceptable range of 100 ± 15%. The precision study for copper quantification showed variability of less than 1%. Robustness was assessed using a Plackett-Burman design, showing that the method was robust for variables Aa (Hydrochloric acid) and Cc (Ammonium bifluoride), but not for variable Bb (Nitric acid), as it exceeded the limit of 0.1365.
In addition, it was highlighted that the use of ammonium bifluoride in the modified method increased the copper dissolution and extraction capacity, improving recovery rates compared to the standardized method. The implementation of distilled water in a more precise manner contributed to better process control, ensuring more homogeneous mixtures. The progressive reduction in the volume of hydrochloric acid proved to be effective in obtaining a more efficient and controlled chemical digestion.
Keywords: Validation, Atomic Absorption Spectroscopy, Copper
Descripción:
CONDICIONAMIENTO DE PUBLICACION DE PROYECTO. En este trabajo se validó un método analítico para determinar cobre en muestras geológicas mediante espectroscopía de absorción atómica. Los parámetros evaluados incluyeron selectividad, linealidad y rango de trabajo, sensibilidad, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, precisión y robustez. También se evaluaron las modificaciones realizadas al método normalizado GB/T 14353, destacando beneficios en términos de cantidad de reactivo, costos y eficiencia en la descomposición química de la muestra.
La metodología validada mostró que, para las tres gráficas realizadas en tres días, el método fue lineal, con valores de r² superiores a 0.995. La selectividad del método se evaluó mediante análisis del MRC, obteniendo un porcentaje de error inferior al sesgo máximo del 1%, considerado aceptable. El límite de detección fue de 0.00047 mg/L y el límite de cuantificación de 0.00473 mg/L. La sensibilidad se determinó con una pendiente de 0.0414, indicando que el método fue suficientemente sensible. Los valores de exactitud, expresados como porcentajes de recuperación, se encontraron dentro del rango aceptable de 100 ± 15%. El estudio de precisión para la cuantificación de cobre mostró una variabilidad menor al 1%. La robustez se evaluó mediante un diseño de Plackett-Burman, demostrando que el método fue robusto para las variables Aa (Ácido clorhídrico) y Cc (Bifluoruro de amonio), pero no para la variable Bb (Ácido nítrico), ya que superó el límite de 0.1365.
Además, se destacó que el uso de bifluoruro de amonio en el método modificado aumentó la capacidad de disolución y extracción de cobre, mejorando las tasas de recuperación en comparación con el método normalizado. La implementación de agua destilada de manera más precisa contribuyó a un mejor control del proceso, garantizando mezclas más homogéneas. La reducción progresiva en el volumen de ácido clorhídrico demostró ser efectiva para obtener una digestión química más eficiente y controlada.
