Resumen:
In this study, the analytical method by high-performance liquid chromatography (HPLC) for the quantitative assay of nitazoxanide in pharmaceutical raw material was verified in accordance with ICH Q2(R1), USP <1225>, and EURACHEM guidelines. The method performance was evaluated through the parameters of repeatability, intermediate precision, accuracy, specificity, and linearity.
Repeatability showed a relative standard deviation (%RSD) of 0.589%, while intermediate precision presented a %RSD of 1.13%, meeting the established acceptance criteria. Accuracy was assessed by recovery studies at 80%, 100%, and 120% concentration levels, yielding average recoveries between 98.94% and 99.60%, with no statistically significant differences among levels (p > 0.05). Specificity was demonstrated using thermal stress studies and peak purity analysis with a photodiode array (PDA) detector, confirming the absence of interference from degradation products or matrix components. Linearity was verified over a concentration range of 0.062 to 0.145 mg/mL, with a coefficient of determination (R²) of 0.9990.
Additionally, measurement uncertainty estimation resulted in a final value of 99.37% ± 0.95% (k = 2), confirming the method’s metrological reliability. In conclusion, the verified HPLC method is precise, accurate, specific, and suitable for routine quality control of nitazoxanide pharmaceutical raw material.
Descripción:
En el presente trabajo se realizó la verificación del método analítico por cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC) para la valoración cuantitativa de nitaxozanida en materia prima farmacéutica, conforme a los lineamientos de la ICH Q2(R1), la USP <1225> y la guía EURACHEM. El desempeño del método fue evaluado mediante los parámetros de repetibilidad, precisión intermedia, exactitud, especificidad y linealidad.
La repetibilidad mostró un coeficiente de variación (%RSD) de 0,589 %, mientras que la precisión intermedia presentó un %RSD de 1,13 %, cumpliendo con los criterios de aceptación establecidos. La exactitud, evaluada por estudios de recuperación a niveles del 80, 100 y 120 %, arrojó valores promedio entre 98,94 % y 99,60 %, sin diferencias estadísticamente significativas entre niveles (p > 0,05). La especificidad fue confirmada mediante estudios de estrés térmico y análisis de pureza de pico con detector PDA, demostrando ausencia de interferencias. La linealidad fue adecuada en el rango de 0,062 a 0,145 mg/mL, con un coeficiente de determinación R² = 0,9990.
Adicionalmente, la estimación de la incertidumbre de medición mostró un resultado de 99,37 % ± 0,95 % (k = 2), confirmando la confiabilidad metrológica del método. En conclusión, el método verificado es preciso, exacto, específico y apto para su aplicación en control de calidad farmacéutico.
